现在,测定棉纤维含糖的要领,主要有日本的比色法、德国不莱梅苔黑素试验法、美国的色谱法和红外完谱法等。。。海内有参照日本比色法举行的目视比色测定、参照德国不莱梅苔黑素试验法举行的定量法试验等。。。我国对色谱法及红外完谱法也举行了探讨和研究。。。
一、还原糖划分检测法
将棉纤维放在滚水中或浸泡萃取其中糖分,溶液接纳贝氏(Behedict)、斐林氏(Fehing２Mas２sat)等试剂,主要检测棉纤维外源糖和内源糖总和中的还原糖含量。。。
(一)贝氏液测定法
海内称贝氏液测定法为目视比色测定法,是参照日本比色法的一种测定要领,可直接称为比色法。。。凭证GB/T13785—1992标准,本要领是用比色法快速评定棉纤维含糖水平的一种试验要领。。。
1.测定原理
棉纤维含糖的主要因素是葡萄糖、果糖和蔗糖。。。这些糖分还原性和非还原性两类。。。�；；；；乖蕴堑姆肿咏峁怪泻械娜┗屯哂谢乖�,能和贝氏试剂反映,而非还原性糖的分子结构中不含有醛基和酮基,不可和贝氏试剂反映。。。
贝氏试剂由柠檬酸三钠、无水碳酸钠和硫酸铜组成。。。两液混淆后,柠檬酸三钠在碱性溶液中天生蓝色络合物。。。将含糖的棉纤维加入蓝色贝氏试剂加热共沸,溶液中二价铜离子逐渐被还原成红色的氧化亚铜。。。溶液中天蓝色铜络合物、二价铜离子还原天生的红色氧化亚铜的因素比率随化学反映而一直转变,溶液泛起种种颜色。。。由于棉纤维中糖分含量差别,溶液划分显示出蓝、绿、草绿、橙黄、茶红五种颜色。。。然后将溶液颜色和标准色卡或蒙赛尔色谱色标目测比色,定性地确定棉纤维含糖的崎岖,见表5-5。。。
2.仪器和试剂
(1)3～4联并联调温电炉1台。。。
(2)分度值为0.01g的天平1台。。。
(3)标准比色样卡或蒙赛尔色谱色标。。。
(4)1000mL、250mL烧杯各1个;150mL烧杯20个;1000mL、50mL量筒各1个;1000mL容量瓶2个;10mL定量加液管1个;50mL比色管20支;比色架2个。。。
(5)试剂:剖析纯或化学纯无水碳酸钠、剖析纯或化学纯柠檬酸钠和剖析纯或化学纯结晶硫酸铜。。。
3.贝氏试剂配制
甲液:柠檬酸钠193g、碳酸钠100g溶于800mL蒸馏水中。。。
乙液:硫酸铜17.3g溶于100mL蒸馏水中。。。
将甲、乙两液混淆稀释至1000mL,即为贝氏试剂。。。配制好的试剂如不必时,应盖好瓶盖,放在常温背阴处生涯,以防失效。。。使用前先摇动若干下,使溶液充分混淆后再用。。。
4.试验试样妄想
实验室样品按GB6097—1985的划定,从批样中抽取。。。至少抽取32丛、每丛约300mg,组成8～10g的试验样品;将试验样品中的棉子、子屑、叶屑、灰尘等杂质去除,充分混匀,从中取出5个试验试样。。。每个试验试样重1.00g±0.01g。。。余样备用。。。
5.测定方法
(1)空缺测定:在150mL烧杯中,加40mL蒸馏水和10mL贝氏试剂,加热煮沸1～2min,倒入比色管中作为含糖“无”的标样(此标样必需天天配制1次)。。。
(2)试验试样测定:将称准的5个试验试样划分放入5个150mL的烧杯中,各加40mL蒸馏水、10mL贝氏试剂,放在电炉上加热,煮沸1～2min,并一直搅拌。。。取下烧杯,用镊子将棉样挤干取出,把剩下的约30mL溶液倒入比色管中。。。
(3)目视比色:在比色管架后面贴上一张白纸,使用自然完线举行目视比色。。。
6.含糖判断
凭证溶液泛起的颜色,比照标准色卡或蒙赛尔色谱色标和空缺试样,划分定出每个试验试样的含糖水平(表5-5)。。。
五个测定效果中,上下两档中有两个及两个以上的下档,则定为下档,否则定为上档。。。测定效果中的大和小凌驾两档,如无、微量、少量和稍多应增删1～2个试验试样。。。若所有测定效果的小档有两个及两个以上者,则定为小档,否则定为上一档。。。
贝氏液测定法的特点是操作轻盈,易于掌握。。。但由于氧化亚铜沉淀很快,故该法颜色稳固性差,无法用分完完度计举行定量比色。。。
为解决颜色稳固性差的问题,有人研究使用贝氏试剂和还原糖反映后,再和磷钼酸反映能天生显色络合物的特征,开发了用仪器比色法测定棉纤维中还原糖的要领。。。此法虽为定量测定棉纤维中还原糖提供了可能,但还没有获得普及。。。
(二)斐林氏液测定法
斐林氏液是一种氧化剂,分A液和B液。。。A液中含有硫酸铜和次甲基蓝;B液中含有酒石酸钾钠和黄血盐。。。在碱性溶液中,硫酸铜和氢氧化钠作用,生整天蓝色的氢氧化铜沉淀后,马上和酒石酸钾钠起反映,天生深蓝色的氧化铜和酒石酸钾钠的络合物———酒石酸钾钠铜,反映式如下式所示。。。
红色的氧化亚铜沉淀和斐林氏液中的黄血盐天生可溶性化合物。。。用蓝色次甲基蓝作指示剂,当斐林氏液中的铜所有被糖还原后,还原糖马上使次甲基蓝还原为无色,说明已经中和。。。通过盘算即可获得含糖量。。。
斐林氏液测定法不但能测出棉纤维中的总糖量,还能测出还原糖的量。。。和其他要领比,斐林氏液测定法是测定棉纤维含糖准确的要领。。。但实验操作要求严酷,测准时间长。。。
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